限定原料杂质含量的方法权利要求的创造性评判
在化学领域，化合物的制备方法是专利的重要保护内容之一。近年来，越来越多的专利开始关注原料中杂质含量对于化合物制备的影响。在这类专利中，杂质存在于反应原料中，并且其含量能够通过分析手段检测出来。由于原料中的杂质通常是在原料制备过程中产生并残留，而不是人为后添加的，原料中不可避免地包含杂质，限定原料杂质含量的方法权利要求也就具有其特殊性。笔者基于审查实践中的具体案例探讨限定原料杂质含量的方法权利要求创造性的评判方法。
限定原料杂质含量的方法权利要求的创造性评判
《中华人民共和国专利法》第22条第3款规定，创造性是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
我国《专利审查指南》中具体指出，发明有突出的实质性特点，是指对本领域技术人员来说，发明相对于现有技术是非显而易见。发明有显著的进步，是指发明与现有技术相比能够产生有益的技术效果。
在限定原料杂质含量的方法权利要求中，通常包括两种情形：一是原料中的杂质是现有技术中已知的，对现有技术的改进在于对杂质的含量进行具体限定;二是新发现了原料中存在的杂质，该杂质是现有技术中没有披露过的，对现有技术的改进在于同时限定了杂质的种类和含量。由于第二种情形中涉及对原料中新杂质的处理工艺，工艺较为复杂，因而目前专利申请中出现较多的是第一种情形。
笔者认为，对于上述两种情形的专利创造性审查，仍然都适用于创造性评判中“三步法”的判断方式，即确定最接近的现有技术，确定发明的区别特征和发明实际解决的技术问题，判断要求保护的发明对本领域技术人员来说是否显而易见。创造性的判断方式并不会因这类专利的特殊性而与“三步法”相违背。下面，笔者通过专利无效案例1和专利复审案例2对创造性的评判方式进行探讨。
案例1
权利要求：通过使亲核体与4，4’-二氟二苯甲酮进行反应来制造半晶质聚(芳基醚酮)的方法，其中所述4，4’-二氟二苯甲酮满足以下杂质限度：相对于4，4’-二氟二苯甲酮和所有存在的杂质的总重量，[2，4’-二氟二苯甲酮]+[4-一氟二苯甲酮]≤1250ppm重量，其中2，4’-二氟二苯甲酮和4-一氟二苯甲酮在4，4’-二氟二苯甲酮中的量通过液相色谱分析来确定;所述4，4’-二氟二苯甲酮具有<99.9面积%的GC纯度。
现有技术公开情况：对比文件1为最接近的现有技术。对比文件1公开了4，4’-二氟二苯甲酮与作为亲核体的氢醌反应制备聚(芳基醚酮)，其中4，4’-二氟二苯甲酮的GC纯度为99.9面积%。现有技术中公开了为了提高聚合物的熔体流动指数，需要采用纯度更高的原料4，4’-二氟二苯甲酮，通常采用大于99.9面积%的纯度。权利要求1的技术方案与对比文件1相比的区别在于，对比文件1中没有具体公开：(1)相对于4，4’-二氟二苯甲酮和所有存在的杂质的总重量，[2，4’-二氟二苯甲酮]+[4-一氟二苯甲酮]≤1250ppm重量;(2)所述4，4’-二氟二苯甲酮具有<99.9面积%的GC纯度。
本申请说明书记载情况：本专利对4，4’-二氟二苯甲酮中特定杂质的量进行控制，得到了一种具有改进的结晶性的聚(芳基醚酮)。本发明发现，2，4’-二氟二苯甲酮和4-一氟二苯甲酮二者均对聚(芳基醚酮)的结晶性具有不利的影响。为了获得较好的结晶性，4，4’-二氟二苯甲酮中2，4’-二氟二苯甲酮和4-一氟二苯甲酮的水平应该服从一种关于其存在量值的特定关系。本专利中使用的4，4’-二氟二苯甲酮具有<99.9面积%的GC纯度，因为一些杂质对聚(芳基醚酮)特性不具有不利的影响。本专利说明书中记载了实施例和比较例，实施例中4，4’-二氟二苯甲酮的GC纯度为99.8面积%，2，4’-二氟二苯甲酮和4-一氟二苯甲酮的含量在权利要求1限定的小于等于1250ppm的范围内，比较例中4，4’-二氟二苯甲酮的GC纯度为99.9面积%，2，4’-二氟二苯甲酮和4-一氟二苯甲酮的含量高于1250ppm。通过实验数据证实了，与比较例相比，实施例中的聚(芳基醚酮)的结晶性较好。
案例分析：现有技术并未教导如何限制4，4’-二氟二苯甲酮中杂质[2，4’-二氟二苯甲酮]和[4-一氟二苯甲酮]的含量，而本领域技术人员为了获得高性能的聚(芳基醚酮)，通常需要采用更高纯度的4，4’-二氟二苯甲酮为原料以使得聚(芳基醚酮)的结晶性更好，通常会选择99.9面积%或更高纯度的4，4’-二氟二苯甲酮作为反应原料。本专利是基于发现了杂质中[2，4’-二氟二苯甲酮]和[4-一氟二苯甲酮]的用量对于聚合物结晶性的影响，从而放宽了对于4，4’-二氟二苯甲酮中杂质总含量的限制，降低了聚(芳基醚酮)的制造成本。更具体地，该权利要求中通过将杂质[2，4’-二氟二苯甲酮]和[4-一氟二苯甲酮]含量的和限定在1250ppm重量以内，即使在4，4’-二氟二苯甲酮的总纯度低于99.9面积%的情况下，制备得到的聚(芳基醚酮)依然具备较好的结晶性能，这样的技术效果是本领域技术人员不可以预期的，因此该权利要求具备创造性。
对于以更高纯度限定的原料化合物相对于现有技术而言，由于本领域技术人员通常会认为，纯度更高、杂质含量更低的原料化合物有利于最终产品各项性能的提高，并且，事实上本领域技术人员在不计生产成本和生产效率的情况下，通过多种分离纯化方法得到高纯度杂质少的原料化合物是可以实现的。因此，通常来说，在制备方法权利要求中，仅仅限定原料化合物为更高的纯度，对于本领域技术人员来说是显而易见的，并且原料化合物纯度更高从而使产品的性能提高的技术效果也是本领域技术人员可以预期的，这样的限定不足以使权利要求具备创造性。而本案中，由于将原料中两种特定杂质的含量限定在一定范围内，从而使原料化合物总的纯度可以相对较低，即原料中总杂质含量较高的情况下依然能够获得较好的技术效果，这样的技术方案不是显而易见的，进而使权利要求的技术方案具备创造性。
案例2
权利要求：一种树脂组合物的制造方法，将含有淀粉的组合物与脂肪族聚酯系树脂混炼，其特征在于，作为脂肪族聚酯系树脂，其中的环状二聚体的含量为1000ppm-10000ppm，而且，所述树脂组合物中进一步含有淀粉增塑剂，且所述淀粉增塑剂相对于淀粉为10质量%-55质量%。
现有技术公开情况：对比文件1为最接近的现有技术。对比文件1公开了将脂肪族聚酯和含有淀粉的组合物混炼，最终制得粒料产品，并公开了加入增塑剂及其用量。权利要求1的技术方案与对比文件1相比，区别在于，权利要求1限定了使用的脂肪族聚酯系树脂中环状二聚体的含量可为1000ppm-10000ppm，而对比文件1则未公开其使用的脂肪族聚酯中杂质环状二聚体的含量，并且权利要求1中增塑剂的用量与对比文件1不同。
本申请说明书记载情况：在实际应用中，为了降低脂肪族聚酯系树脂原料中的环状二聚体的含量，需要繁杂的操作而且成本高。本专利中除了由具有特定量的环状二聚体的脂肪族聚醋系树脂和淀粉构成的树脂组合物之外，通过熔融混炼淀粉的增塑剂，使树脂组合物的机械强度大幅改善，同时，由于来自脂肪族聚酯系树脂的低聚物溶解于淀粉增塑剂中，因此能够抑制低聚物在成型体表面的析出。根据本申请给出的实验数据可以看出，当增塑剂的用量处于本申请权利要求1所限定范围内时，即使当脂肪聚酯系树脂中的杂质环状二聚体的含量较高，也不会产生低聚物析出的问题;反之，如果不使用增塑剂或者增塑剂用量不在本申请权利要求限定的范围内，则仍然会引发低聚物在成形体表面的析出。
案例分析：现有技术中普遍认为，杂质环状二聚体的较高含量会引起组合物中低聚物的析出，同时影响组合物的物理机械性能，现有技术中通常采用700ppm以下的杂质含量的脂肪族聚酯。而本申请基于发现了特定用量的增塑剂对脂肪族聚酯系树脂中的低聚物杂质的作用机理，从而使其制备方法放宽了对原料中环状二聚体杂质含量的限制，降低树脂组合物的制造成本，但不会引发高杂质所引起的成形体表面的析出的问题。现有技术中没有给出通过加入所述用量的增塑剂可以溶解脂肪族聚酯系树脂的低聚物，从而在脂肪族聚酯系树脂中杂质环状二聚体含量超过常规标准的情况下也能达到防止抑制低聚物在成形体表面析出并提高机械强度的技术启示，技术效果也不是本领域技术人员能够预期的，本专利具备创造性。
本案中，权利要求中原料的杂质含量与现有技术相比处于较高的水平，但是基于发现新的作用机理，通过结合特定的技术手段，即加入特定用量的增塑剂，从而在原料杂质含量较高的情况下，仍然能够取得较好的技术效果。权利要求的技术方案不仅是对杂质含量的限定，而且是结合并借助某种特定的技术手段，使得该杂质含量的限定能够对现有技术作出贡献。
限定原料杂质含量的专利审查建议
笔者基于上述案例，对于这类专利申请创造性的评判提出几点建议：
(1)由于杂质存在于原料中，杂质种类和含量的限定事实上是对于使用的原料物质本身的限定，而不是对于制备方法中具体操作步骤的限定，杂质会存在或部分存在于最终制备得到的产品中，因而这类权利要求创造性的评判方式在“三步法”的基础上，需要更侧重于考量制备得到的产品性能是否有所提高。
(2)化学是实验科学，技术效果的可预期性较差，因而技术效果的评价对于专利创造性的评判尤为重要，对于限定原料杂质含量的方法权利要求的创造性评判也是如此，杂质及其含量的限定对于技术效果的影响成为判断是否具备创造性的关键。那些仅仅是对于原料中某些杂质的发现，或者仅是对某些杂质含量的简单限定，而没有对制备方法产生改进的效果或者没有使由方法制备得到的产品在性能上有所提高，这样的杂质含量限定不足以使权利要求的技术方案具备创造性。
(3)技术效果的证明依赖于实验数据的支持，在实验数据符合科学常识、具备真实性的基础上，实验的设计要对原料中的杂质及其用量具有针对性，实验数据应能反映出原料中杂质及其用量的限定对于制备方法或其产品的技术效果的影响。
(4)由于原料中的杂质是原料中自身带有的，因而有业内人士担忧，如果这类申请获得专利权，是否意味着原料作为商品被公众使用而用于相应的制备方法后，在公众并不了解原料杂质的情况下，即公众在不知情的情况下，就会面临侵犯专利权的风险。对此，笔者认为，限定原料杂质含量的方法权利要求的专利申请能够获得专利授权，通常是因为含有所述用量杂质的原料并不是现有技术中本领域技术人员根据其技术知识更倾向于去选择的原料。例如案例1中本领域技术人员为了获得性能好的聚(芳基醚酮)，通常会选择纯度高于99.9面积%的4，4’-二氟二苯甲酮作为原料，而该专利中限定的4，4’-二氟二苯甲酮纯度低于99.9面积%。案例2中本领域技术人员为了避免低聚物在成形体表面析出的问题，通常会选择杂质环状二聚体的含量在700ppm以下的脂肪族聚酯系树脂作为原料，而该专利中限定的环状二聚体的含量为1000ppm-10000ppm。也就是说，获得授权的专利在一定程度上是与现有技术中通常使用的原料有所区别的。如果授权专利的保护范围合理，与专利对现有技术的贡献相匹配，将不会损害公众的正当权益。